Bestimmung des kristallinen Fettanteils (Solid Fat Content SFC) in Ölen und Fetten mittels Spin Track NMR Analysator

Die SFC Bestimmung ist zur Qualitätssicherung besonders in der Lebensmittelindustrie unerlässlich. Traditionelle, chemische Methoden zur Ermittlung des SFC nehmen viel Zeit in Anspruch, streuen stark und erfordern den Einsatz zusätzlicher Chemikalien. Eine direkte Messung des SFC kann schnell und präzise über die NMR erfolgen. Dafür sind bereits die folgenden Standards erlassen:

	AOCS Cd 16b-93 überarbeitet in 2000 (USA)
	ISO 8292 (Europa)

Die SFC Bestimmung mittels der NMR basiert auf der direkten Messung des Verhältnisses fester / flüssiger Fettanteil über das FID Experiment. Nach Anregung der Probe (platziert im Magnetsystem-Sensor) mit einem 90° RF-Impuls wird der FID (Free Induction Decay) als Antwort gemessen. Der “Freie Zerfall” der durch den “Stör”- Impuls hervorgerufenen “Induktion” charakterisiert nach Intensität, Dauer und Verlauf die wasserstoffhaltigen flüssigen und festen Fettanteile gleichzeitig (hier ¹H sensitiv). Die magnetischen Spins der Wasserstoffprotonen kehren nach der Störung durch den RF-Impuls wieder in ihren ursprünglich im konstanten Magnetfeld angenommenen Gleichgewichtszustand zurück, die des flüssigen Fettanteiles langsamer und die des festen schneller, entsprechend einer großen bzw. kleinen Zeitkonstanten (siehe Abbildung).

Prinzip der SFC Bestimmung über den FID

Der SFC Betrag wird nun aus den beiden Punkten S und L bestimmt. Die FID-Amplitude am Punkt S charakterisiert den “Totalen Fettgehalt (Fest + Flüssig = TFC)”, die FID-Amplitude am Punkt L nur die des flüssigen Fettanteils. Über die in der Abbildung dargestellte Gleichung wird der SFC Betrag bestimmt.

Der f-Faktor dieser Gleichung erlaubt die Vorhersage des FID Amplitudenwertes direkt nach dem RF-Impuls. Wegen der technisch bedingten Totzeit kann unmittelbar nach dem RF-Impuls kein sinnvolles Antwortsignal gemessen werden. Es muß daher experimentell interpoliert oder besser über den vorher durchzuführenden Kalibrierprozesss an Masterproben rechnerisch angenähert werden. Der daraus erhältliche f-Faktor erhöht die Genauigkeit der Signalauswertung.

Unser mobiler NMR Analysator Spin Track eignet sich zusammen mit einem unserer transportablen Magnetsystem-Sensoren bestens für die kostengünstige SFC Bestimmung. Er liefert reproduzierbare und genaue Signale, die eine verlässliche Auswertung zulassen. Das geringe Systemgewicht des Spin Track gestattet dessen Einsatz sowohl in der Produktion als auch im Labor.

Der Spin Track erfüllt alle Anforderungen aus internationalen Standards wie: AOCS Cd 16b-93, AOCS Cd 16-81 überarbeitet in 2000, ISO 8292, IUPAC 2.150.

Beispiel eines SFC Meßzyklusses zur Aufnahme einer 6-Punkt Schmelzkurve (Probenvolumen der zu untersuchenden Mixtur im Sensor-Teströhrchen etwa 1-3 ml) (temperierbarer Probenbehälter erforderlich):

Konditionierung:

	Mixtur auf 80–1000C erhitzen und 15 min. halten. 6 Proben abfüllen.
	Alle Proben bei 600C 5-15 min. halten
	Alle Proben bei 00C 60 min. halten
	Jede einzelne Probe 30-35 min. bei 10 / 15 / 20 / 25 / 30 / 35 0C halten.

Messung:

Jede Probe (Messzeit je Vorgang: ca. 6 s)

Es ergibt sich eine Gesamtmesszeit von 110 min. (Verfahren mit nur einer Einzelprobe entsprechend länger).

Zur Kalibrierung und Bestimmung des f-Faktors liefern wir einen Satz Original Resonance Systems Ltd. Kalibrierproben zusammen mit unseren Analysatoren aus.