Home     

NMRBlog

Analytical NMR Services

Process NMR

NMR Applications

Process NMR

Liquids NMR

Solids NMR

Services

Experience

Facilities

NMR Overview 

Chemometrics

Training

Reference

Manuals

FAQ

Links

Price Schedule

Service Request Form

Sample Submission

Contact Info

Directions

Company Blog

Blog Methods

We Accept:

  

 

We also accept PayPal

 

 

 

 

 

John Edwards

(203) 744-5905

Determinación del Contenido de Grasas Sólidas (SFC) en Grasas Comestibles utilizando el analizador de RMN Spin Track

El análisis del Contenido de Grasas Sólidas (SFC) es generalmente aceptado como el método más aceptable en las industrias de grasas comestibles. Los métodos tradicionales para la determinación SFC son lentos, poco precisos y además necesitan productos químicos adicionales. Análisis directo del SFC mediante RMN es rápido y preciso y como método ha sido establecido mediante las siguiente normas:

bulletAOCS Cd 16b-93 revisado en 2000 (USA)
bulletISO 8292 (Europa)

La determinación del contenido de Grasas Sólidas por RMN se basa en la medición directa de la proporción entre las fases sólidas y líquidas de la muestra.

Después de la excitación de la muestra al aplicar un pulso de RF de 90o una FID (Decaída de Inducción Libre) es generado. La FID es la señal que se forma durante el proceso de relajación de los protones (hidrógenos) al volver éstos a su estado de equilibrio. La FID contiene contribuciones de las dos fases (sólida y líquida). Los protones de la fase líquida son más rápidas que los protones de la fase sólida causando la caida de la señal de la fase sólida antes de la caida de la fase líquida. La información aportada por las dos fases de la FID son de gran importancia al calcular el contenido SFC.

SFC by FID

Fig. 1. Determinación del SFC usando el FID

El valor SFC se determina mediante dos puntos de medida en la FID. El amplitud de la FID en el punto S corresponde a la totalidad de los protones en ambas fases, sólida y líquida, mientras el punto L corresponde a los protones de la fase líquida sola. La proporción especícifica se calcula utilizando la formula enseñada en Fig. 1. Esta proporción se considera como el valor SFC de la muestra.

El factor-F (f) permite predecir el valor del amplitud de la FID inmediatemente después del pulso RF de 90o que es imposible medir directamente debido al tiempo muerto. El factor-F aumenta la precisión de los análisis y se determina su valor durante el procedimiento de calibración.

El espectrómetro de RMN portátil Spin Track de Resonance System Ltd. es un analizador ideal para el análisis de SFC debido a sus buenas características técnicas que aportan resultados muy reproducibles y precisos. Su tamaño pequeño y su poco peso aportan una portabilidad que permite su utilización en los análisis de rutina en la linea de producción ó en el laboratorio para los análisis más complicados. Spin Track cumple las normas internacionales AOCS Cd 16b-93, AOCS Cd 16-81 revisada en 2000, ISO 8292, IUPAC 2.150.

El volumen de la muestra es de 1-3 ml. El ciclo para el análisis SFC es de una curva de fundición de 6 puntos mediante el uso de contenedores especiales, controlados por termostatos, para las muestras:

bulletla muestra a analizar se funde a 80..100oC y mantenida durante 15 min. Se prepara 6 muestras.
bulletLa temperatura de todas las muestras se mantiene a 60oC durante 5-15 min.
bulletLa temperatura de todas las muestras se mantiene a 0oC durante 60 min.
bulletCada muestra se mantiene a una temperatura requerida para el análisis (típicamente 10oC / 15oC / 20oC / 25oC / 30oC / 35oC) durante 30 - 35 min.
bulletCada muestra se introduce en la sonda y inicia el proceso de su análisis. El ciclo completo requiere 110 minutos. El análisis del SFC por RMN no necesita más de 6 segundos. También es posible utilizar una sola muestra para todo el ciclo, pasando por las diferentes temperaturas, pero no es muy recomendable porque requiere casi doble el tiempo.

El procedimiento de la calibration se hace utilizando un juego de patrones originales desarrollado especialmente por Resonance Systems Ltd.